500L 聚酯聚合装置

一、工艺原理

1. 直接酯化法（PTA 法）：PTA 与 EG 直接酯化生成对苯二甲酸乙二醇酯（BHET），再经缩聚生成 PET。

2. 酯交换法（DMT 法）：先将对苯二甲酸二甲酯（DMT）与 EG 进行酯交换生成 BHET，再缩聚成 PET。

3. 间歇式聚合：适用于小批量生产，通过控制温度、压力、真空度等参数分阶段完成酯化和缩聚。

二、主要组件与功能

1. 反应釜

• 容积：500L（有效容积约 400~450L），材质为不锈钢（如 316L）或镍基合金（耐强酸 / 高温）。

• 结构：

• 搅拌系统：锚式或桨式搅拌器，用于物料混合和传热，转速可调（如 50~200 rpm）。

• 加热 / 冷却夹套：通过导热油、蒸汽或冷水实现控温，温度范围通常为 150~300℃。

• 真空接口：缩聚阶段需抽真空（如≤100 Pa），促进小分子脱除。

• 进料口 / 出料口：配备阀门控制原料加入和产物排出。

2. 原料预处理系统

• 配料罐：用于溶解二元酸、二元醇及催化剂（如钛酸四丁酯），精确控制摩尔比。

• 计量泵：定量输送液态原料（如 EG）或浆料（如 PTA 悬浮液）至反应釜。

3. 酯化 / 缩聚辅助设备

• 分馏柱 / 冷凝器：酯化阶段分离出水或甲醇，冷凝后收集（如乙二醇水溶液）。

• 真空系统：包括真空泵（如旋片泵）、缓冲罐和冷凝阱，用于缩聚阶段创造高真空环境。

• 催化剂储罐：储存催化剂溶液，通过计量泵滴加。

4. 控制系统

• PLC/DCS 控制柜：实时监控温度、压力、搅拌转速、真空度等参数，自动调节加热 / 冷却介质流量和阀门开关。

• 传感器：

• 温度：热电偶或热电阻（精度 ±1℃）。

• 压力：真空压力表或压力变送器（量程 0~-0.1 MPa）。

• 液位：超声波或雷达液位计（用于监控反应釜内物料量）。

5. 安全与环保装置

• 安全阀：防止反应釜超压（设定压力通常为 0.3~0.5 MPa）。

• 废气处理：缩聚阶段可能释放微量有机物，需通过冷凝回收或活性炭吸附处理。

• 紧急冷却系统：应对异常温升，避免爆聚风险。

三、关键工艺参数

• 催化剂用量：通常为原料总质量的 0.01%~0.1%（如钛系催化剂）。

• 醇酸摩尔比：一般 EG/PTA=1.05~1.2:1（过量 EG 补偿挥发损失）。

四、操作流程（以 PET 间歇聚合为例）

1. 投料：

• 向反应釜中加入 PTA、EG 和催化剂，开启搅拌并升温至酯化温度（如 240℃）。

2. 酯化反应：

• 保持微正压，生成的水经分馏柱冷凝后收集，当出水量接近理论值且酸值降至设定值（如≤5 mg KOH/g）时，酯化结束。

3. 预缩聚：

• 逐步降低压力至 0.05 MPa，温度升至 270℃，促进低聚物链增长，控制特性粘度至 0.2~0.3 dL/g。

4. 终缩聚：

• 开启真空泵，将压力降至≤100 Pa，温度升至 285℃，持续搅拌至特性粘度达标，停止加热并降温。

5. 出料：

• 通入氮气破真空，将熔融聚酯通过出料口挤入冷却槽，切粒后得到聚酯产品。

五、应用场景

1. 实验室研发：开发新型聚酯（如生物基聚酯、阻燃聚酯），优化配方和工艺参数。

2. 中试生产：验证工业化生产工艺的可行性，为放大至千吨级装置提供数据支持。

3. 特种聚酯制备：生产小批量高性能聚酯（如光学级 PET、低熔点 PBT），满足市场需求。

4. 教学与培训：高校或企业用于聚合原理演示和操作实训。

六、注意事项

1. 原料纯度：PTA 或 DMT 需严格控制杂质（如 4-CBA、灰分），避免影响聚合度和产品色泽。

2. 真空度控制：终缩聚阶段真空度不足会导致小分子残留，影响聚酯力学性能（如拉伸强度下降）。

3. 搅拌效果：低转速可能导致物料局部过热或聚合不均，高转速需防止剪切降解。

4. 环保要求：缩聚废气需处理达标后排放，废催化剂需分类回收（如含钛废物）。